Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях

Скачать ZIP архив.

Текст

(51)5 6 01 й 31/12 РЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(71) Институт химической физики АН СССР (72) И.Ф.Серебрякова, Р.Г.Костяновский, Э.Ф.Вайнштейн, Э,Т.Великовский и А.С.Шаломеев(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Изобретение относится к количественному элементному микроанализу, а именно к способам количественного определения углерода, водорода и азота в органическом соединении.Целью изобретения является ускорение анализа и расширение области применения,П р и м е р 1. Навеску массой 0,9377 мг Я-бензил-тиуроний-хлорида (С 8 Н 111 ч 2 ЯС 1) в кварцевой лодочке помещают в стеклянный контейнер вместе с тонкостенной стеклянной ампулой, содержащей 30 мг восстановленной меди в атмосфере гелия, Полость контейнера заполняют кислородом, запаи.ваюти, встряхивая, распределяют в ней пробу исследуемого вещества. Затем . контейнер помещают в печь с температурой 500-550 С, где выдерживают в течение 5-10 мин. Вынув контейнер из печи, разбивают ампулу с восстановителем и повторно нагревают контейнер при 500 - 550 С в течение(57) Изобретение касается количественного элементного микроанализа. Целью изобретения является ускорение анализа и расширение области применения. Это достигается тем, что навеску анализируемой пробы распределяют по обьему контейнера, восстановитель - медь размещают изолированно в амплитуде в атмосфере инертного газа, окисление проводят при нагревании контейнера до 500 - 550 С с последующим приведением продуктов окисления в контакт с восстановителем путем разгерметизации ампулы, детектирование конечных продуктов осуществляют методом газовой хроматографии. 1 табл. 5 - 10 мин, Далее контейнер помещают в устройство для ввода проб в хроматограф, где открывают контейнер с двух сторон и конечные продукты в потоке газоносителя направляют в хроматографическую колонку при температуре 94 С, Расход газоносителя (гелий) 25 мл/мин, При определении использован хроматограф ЛХМс интеграторомтипа Ц.П р и м е р 2. Количественное определение анилида-моногидрогексафторизомасляной кислоты (СГз)2 СНСО 1 чНСбН 5 проводят аналогично примеру 1. Величины навесок 0,6564 и 0,6534 мг.П р и м е р 3, При окислении силоксана (СНэ) (С 6 Н 5)051 з контейне)з помещают в холодную печь, которую нагревают со скоростью около 20 в 1 мин до температуры 500 - 550 С и выдерживают 5 - 10 мин при этой температуре. В остальном определение проводят аналогично примеру 1. Величины навесок 0,6607 и 0,7906 мг.1691730 Составитель А.Калюжнаяедактор Ю.Середа Техред М.Моргентал Корректор Т.Кол Заказ 3923 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 1 При окислении ряда веществ возможно регулирование скорости нагрева в интервале 20-100 в 1 мин.Результаты определения по примерам 1-3 приведены в таблице.Предлагаемый способ позволяет проводить количественное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях, в том числе и во фторсодержащих, без использования дефицитных катализаторов, специфических поглотителей для фтора, сложных дорогостоящих приборов, причем процессы окисления и восстановления проводят при повышенной экспрессности и малых энергозатрэтах с конечным детектированием при помощи стандартных отечественных хроматографов. Ф о р мул а из о бр етен ия Способ количественного определенияуглерода, водорода и азота в органических соединениях, включающий размещение пробы анализируемого соединения в герметичном контейнере, содержащем избыток кислорода и восстановитель - медь, нагре вание контейнера для окисления пробы ивзаимодействия продуктов окисления с восстановителем и детектированием конечных продуктов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа и расширения об ласти применения, анализируемую пробураспределяют по обьему контейнера, а восстановитель размещают в герметичной ампуле в атмосфере инертного газа, при этом окисление пробы проводят при нагревании 15 контейнера до 500 - 550 фС, взаимодействиепродуктов окисления с восстановителем осуществляют после окончания окисления пробы путем разгерметизацииампулы с восстановителем, а детектирование конечных 20 продуктов реализуется методом газовойхроматографии,

Смотреть

Заявка

4114914, 02.09.1986

ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР

СЕРЕБРЯКОВА ИННА ФЕДОРОВНА, КОСТЯНОВСКИЙ РЭМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, ВАЙНШТЕЙН ЭДУАРД ФРИДРИХОВИЧ, ВЕЛИКОВСКИЙ ЭДУАРД ТАНХУМОВИЧ, ШАЛОМЕЕВ АНДРЕЙ СТЕПАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/12

Метки: азота, водорода, соединениях, органических, углерода, количественного

Опубликовано: 15.11.1991

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-1691730-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-ugleroda-vodoroda-i-azota-v-organicheskikh-soedineniyakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях</a>

Похожие патенты