Способ получения миарсенолазаявлено 30 декабря 1962 г. за кя 81148031-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» л9 21 за 1963 г.

Номер патента: 158388

Авторы: Бородина, Серых, Крафт, Сытина, Ярославцева

Скачать ZIP архив.

Текст

.% 158388 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВсесоюзный научно-исследовательский химико-финститут им. С. Орджоникидзе Авторы изобретения М. Я. Крафт, Г, М. Бородина, Е, Н. Сытина, Е, А. Серых и Г, В. ЯрославцеваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИАРСЕНОЛА Заявлено 30 декабря 1962 г. за ЪЪ 811480/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий прСовете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков тме 21 за 1963 г.Известен способ получения миарсенола путем конденсации сальварсана с формальдегидом и последующим взаимодействием с бпсуль фитом натрия.По зтому способу, как правило, получают либо препарат с повышенной токсиччостью, либо не растворимьш в воде продукт,Предлагается, с целью улучшения качества целевого продукта, реакционную смесь сальварсана и формальдегида выдерживать около 80 сек, после чего добавлять бисульфит натрия. Далее целевой продукт получают известными приемами.Ииарсенол получают в три стадии.Сначала действием углекислого натрия на водный раствор серно- кислой соли сальварсана выделяют его основание. Затем действием соляной кислоты в водно-спиртовой среде его переводят в хлоргидрат и, наконец, последний конденсируют с формальдегидом. При конденсации на 2 атома мышьяка берут 2,75 гиоль формальдегида, реакцию проводят при температуре 25 - 77 С и выдерживают 80 сек. Затем добавляют 1,65,ноль бисульфита натрия, вновь выдерживают 80 сек добавляют еще 1,65 моль бнсульфита натрия. После 5 - 6 л 1 ин выдержки полученньш раствор миарсенола фильтруют и нейтрализуют бикарбонатом натрия до рН 6,5 - /,О. Осаждение миарсенола пз раствора производят вливанием в спирт.158388П р и м е р; 49 г очищенной от сульфидных примесей безводной сернокислой соли сальварсана размешивают с 200 л 1 л дистиллированной воды и при перемешивании добавляют 100 лл раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат- ионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 мл этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 - 2,5 о мышьяка.Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 - 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл) формалина и выдерживают 80 сек. Затем добавляют 16,5 г (39 лл раствора) бисульфита натрия и снова выдерживают 80 сек, в это время образовавшийся ранее ком постепенно растворяется. После выдержкидобавляют еще 16,5 г бисульфита натрия и перемешивают еще в течение 5 - 6 лин до получения раствора миарсенола, Полученный раствор фильтруют, нейтрализуют до рН 6,5 - 7,0 добавлением 9,4 а сухого бикарбоната натрия и снова фильтруют. Осаждение миарсенола производят выливанием фильтрата в трехкратное (по объему) количество спирта. Выпавший миарсенол отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром и сушат при комнатной температуре в вакууме над едким натром, а затем также в вакууме, но при температуре 35 - 40 С в течение 6 час, Получают 51,9 г препарата с содержанием 20,9% мышьяка, что составляет 80,9% от теоретического количества очищенного сульфата сальварсана. Полученный миарсенол менее токсичен по сравнению со стандартным в среднем на 18%.Предлагаемый способ позволяет достаточно просто получать миарсенол пониженной токсичности.Предмет изобретенияСпособ получения миарсенола путем конденсации сальварсана с формальдегидом и послед, ющим взаимодействием с бисульфитом натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества пелевого продукта, реакционную смесь сальварсана и формальдегида выдерживают около 80 сек, после чего добавляют бисульфит натрия, далее пол)чение целевого продукта ведут известными приемами.Составитель В. А, Таратута Редгктоо Г. М, Печоров Техред А. А. Еудрявицкая Корректор Р. Т. Келембет Поод. к печ. 15 Х - 68 г. Формат бум. 70 Х 1081/ц Объем 0,18 изд. л.Заказ 2708/4 Тирак 400 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

811480

Всесоюзный научно исследовательский химико цзмацевтический институт С. Орджоникидзе

Я. Крафт, Г. М. Бородина, Е. Н. Сытина, Е. А. Серых, Г. В. Ярославцева

МПК / Метки

МПК: C07F 9/74, A61K 31/285, A61P 31/04

Метки: сссропубликовано, 81148031-16, министров, изобретений», знаков, открытий, товарных, комитет, совете, миарсенолазаявлено, декабря, делам, «бюллетене

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-158388-sposob-polucheniya-miarsenolazayavleno-30-dekabrya-1962-g-za-kya-81148031-16-v-komitet-po-delam-izobretenijj-i-otkrytijj-pri-sovete-ministrov-sssropublikovano-v-byulletene-izobrete.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения миарсенолазаявлено 30 декабря 1962 г. за кя 81148031-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» л9 21 за 1963 г.</a>

Похожие патенты