Способ получения n-карбамоил-3(5)-метилпиразола

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК гггг с 3/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР юл. У 29Г.А. Б10. И. Лефедов88 8) ннов а, Т. Л.Миедрит ргуно Б.4, 393 Маяе 11, 38 398.) ИЛАР мещенных Изобретение относится к усовершен твованному способу получения И-карамоил(5 ) -ме тилпираз ола - ин гиб и- тора нитрификации азотных удобрений.Цель изобретения - повышение выхо да целевого продукта, а также упрощение процесса.11 ель изобретения достигается взаимодействием 3(5)-мр с б числено, Е: С 4880.ример 2. Опь 00; Н 5,6 т проводятоднако в отсу емя реакциокончания д(56) ВгяояеттзР.1АсТа ро 1. рЬапп карбамоилхлоридом пхиометрическом соотПример 1.ную мешалкой, термоциевой трубкой., пом-метиппиразола в 33стого углеродаСодлаждают до 5 С на лоэнергичном йеремешипо каплям в течениемоилхлорида, свежепфосгена и аммиака,ление хлористого воние осадка. В ходе етилпиразола с и 5-20 С и стеошении реагентов, колбу, снабженетром и хлоркальщают 41 г 3(5)- г четыреххлориржимое колбы охдяной бане и при анин добавляют1 ч 40 г карбаиготовленного из . роисходит выдедорода и выпадеобавления кар 1) С 07 Р 231/12 // пиразолов, в частности получения И- -карбамоил(5)-метилпиразола - ингибитора нитрификации азотных удобрений. Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса его проводят обработкой 3(5)-метилпиразола карбамоилхлоридом при 5-20 С ио стехиометрическом соотношении реагентов. Эти условия обеспечивают выход целевого вещества до 997 при снижении продолжительности процесса с 7 - 14 до 2-3 ч и числа операций. бамоилхлорида следят чтобы температура не превышала 20 С. По окончаниц добавления осадок отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход 61,0 г (983 от теоретического).ИК-спектр полученного соединения соответствует ИК-спектру эталонного образца карбамоилметилпиразола.Температура плавления перекристаллизованного из гексана целевого продукта составляет 126-128 С (для эталонного карбамоилметилпиразола 126-128 С).Наидено, %: С 47,2; Н 5,8; И 134 аналогично примеру 1, ствие растворителя. В составляет 2 ч. После ления карбамоилхлорид.Ногоб полу п.ния К-карбамоил(5)- .РЕтИПП)с)НЗОя ИЗ 3(5)-1 ЛСТИЛПИраЗОЛЯР о тли 1 яющий ся тем что с-, в .елью упрощения процесса и повышения зь)ходя цегевого продукта 3(5)-мети)срлрязол подвергают взаимодействиюкярбамоилхлоридом при эС и ,".техиометричег;сом соотношен:ли реаген" ) д ген.-:. л о )с ).).рс ЯКТОРЯ РЕЯКсИОННЯ С 1;ЕГ 1, ПОПЯЦ:в обратьж холед 1-и:.:)., гп погигхоДит конде нсация КЯ зб ао илхлс рид.-а избыт:;:.: фосгена и образовавши .сяв реультяте реакцигл НГГ проходятего н е о. цссс), ир)ся -. 1 Гс )",. к 1;- ба; Со сПит;:л;с Г, )уко) е1 е) рад 11 . С е,". Р юо г - ,:,о;)Г)ектор 0 11 Р 1:е Редактор Н., Яо 1-.а11 ЭЯ: .):- ))о лпсслое Заказ 2230 ВНБГГ 1 И Гасу;1 Ярственного комитета па 1:.;обретениям и открыл)Нм нри ГКНТ СССР 113(13-;Р .1 осква) 11-3 з) . Рау. кся наб;. 4/5)/ - .Гро 1 зводстве."гд,.Рель.к 1 й (омб 11 с)т Ят 1 т Г, Уж ).1, Г ЯгаринЯР 101 масса застывает,. Выход продукта59,3 г (957).П р и м е р 3, Опыт проводят а)1 Ялогично примеру 1, однако поддерживаю емперауру .) с Времг реЯЬции 2 ч. Выход продукта 61,5 г (982)П р и м е р 4, Опыт проводяг аналогично примеру 2 Р оцнЯко -емпе )атуру лодд рживают 30 С: Выход продукта 1053 г (857),П р и м е р 5. О)пт проводят анало гично пр 1 щер 1 оДн Яко темпе 1) Я т) Рру реакционной массы поддерживаютоколо 0 С охлаждением сме 1 ью льда ссОсолью, Время реакции составляет 2 чВыход продукта 6117 г (99,),П р и Р 1 е р 6, Госучение ка)б)Я)с 1 п)хлорлца, Процесс огуцес вляют в реЛЬЕНЛсЮ; ГЕ 1 ЛЯННОй НЯ, );КОй НСР, и ;.1 ПЬн)щексянн)ю с о)ол-)с .б с ннзлектрообо грев ом и имеющую 2 трсбки и 1 лхлорид дополнительно охла)1 даЬтсяв наклонном холодильнике и стекаетв реактор для получения КМПВ результате реакции получают 40,0 гкарбамоилхлорида (выход по аммиаку98,6 ьР по фосгену 65)7 Е),Предлагаемый способ получения целевого гродукта по сравнению с известньмР заключающимся во взаимодействии 3(5)-метилпиразола с фосгеномв толуолг и в огработке полученного3 (5)-мет 1 лчп 1 лразолил)Г-к арбамоилхлоридя газообразным аммиаком в эфире,обладает рядом преимуществ: выходцелевого продукта в пересчете наме илпирязол повышается с 75 до) г9.)- 997.) в пересчетс на фосген - с 30до о. - 5 Е) в пересчете ня аммиакс 2 6 сс 737.5 до 93-972; продо ьжительнссть.гроегс нгжается с 7-14 до 2-3 ч,РСОКРащЯЕТСЯ сИС;1 О ОПЕРаЦИй.Предлагаемьгй способ получения карбямоилметилпиразоля может найти применение в производстве;лиг 1 лбиторов

Смотреть

Заявка

4152170, 26.11.1986

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4302

ИВАНОВ МИХАИЛ ГЕОРГИЕВИЧ, БЕДРИТДИНОВА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВА, ВОДОПЬЯНОВ ВИТАЛИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ДЕРГУНОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, МИТЕНИНА ТАТЬЯНА ЛЬВОВНА, НЕФЕДОВ ОЛЕГ МАТВЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 231/12

Метки: n-карбамоил-3(5)-метилпиразола

Опубликовано: 07.08.1990

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-1583417-sposob-polucheniya-n-karbamoil-35-metilpirazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-карбамоил-3(5)-метилпиразола</a>

Похожие патенты