Способ получения сафрола

Номер патента: 137116

Авторы: Цукерваник, Мелькановицкая

Скачать ZIP архив.

Текст

Оп АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа М С. Г. Мелькановицкая и И. П, Цукерван СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САФРОЛАЗаявлено 9 июля 1960 г. за672741/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Опубликовано в Бюллетене изобретений7 за 1961 г.или из стого ме мети- инийлиро- дного алли- исут- раст реаквают в аления сушат и 25 - расхоуре не именен нзола ром н ю конкра аю ассы и пдо 125. Известно, что сафрол получается из красного камфарногосасафрасового масла.Впервые синтезировал сафрол Перкин при действии йодитилена на 3-4-диокси-аллилбензол,Описан способ получения сафрола Бирхом и Слайтоном из 3-4лендиокси-(у-оксипропен)-ил-бензола кипячением с литийалюгидридом в растворе диэтилового эфира,При этом получается смесь сафрола и изосафрола.Предложен способ получения сафрола, заключающийся в аллванин метилендиоксибензола хлористым аллилом в присутствии мкатализатора.Синтез сафрола осуществляют нагреванием смеси хлористогола с трехкратным молярным избытком метилендиоксибензола в пствии 0,025 в ,05 г медного порошка, полученного восстановлениемвора медного купороса цинковой пылью. По окончании процессационную массу отделяют от катализатора фильтрованием, промыэфире солевым раствором и раствором 5%-ного КаОН для удследов фенольных соединений, затем снова солевым раствором,сульфатом магния и фракционируют, Выход сафрольной фракци30% при расчете на хлористый аллил, или 4 б - бб%, считая на издованный метилендиоксибензол. Предлагаемый способ в литератописан, прост по технологическому оформлению и может быть прв парфюмерной промышленности.П р и м е р. 7,15 г хлористого аллила, 34,3 г метилендиоксиби 0,15 г меди нагревают 10,5 час в колбе, снабженной термомеэффективным обратным холодильником, обеспечивающим полнуденсацию паров хлористого аллила.Поддерживают слабое кипение реагирующей м ренагревание, когда температура поднимется от 88137116 Редактор С. А. Барсуков Техред А. А, Кудрявицкая Корректор О. Филиппова,Формат бум. 70 С 108/16 Тираж 660 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,17 усл. п. л, Цена 3 коп. Г 1 одп. к печ. 20/1 ЧгЗак. 899/1 Типография, пр. Сапунова 2. После фильтрования, смесь в эфирном растворе промывают 2 раза по 25 мл насыщенным раствором поваренной соли, три раза по 25 мл 5%-ным раствором КаОН, снова солевым раствором 3 раза по 25 мм. Сушат сульфатом магния и фракционируют в колбе Фаворского (дефлегматор 20 см, 19 наколов). В результате фракционированной перегонки выделяют: метилендиоксибензол - 27,15 г с т. кип, 58 при 9 - 10 мм; сафрольную фракцию - 4,62 г с т, кип. основной массы 117 - 120 при 20 мм (30,4% на взятый хлористый аллил); вышекипящие фракции 1,92 г и остаток 0,22 г. Фенольный остаток (пирокатехин) из промывной щелочи - 04 г.Из суммы сафрольных фракций, выделенных в различных опытах однократной разгонкой из колбы Фаворского (дефлегматор 20 см, 19 наколов) выделяют; 10,4% метилендиоксибензола, 3,3% вышекипящей фракции и 86% сафрольной фракции, содержащей по данным анализа 85% сафрола; температура застывания этой фракции 6,85 (для определения сафрола используют криоскопический метод и метод по образованию продуктов присоединения с ртутными солями).Сафрол, выделенный через ртутное производное, имел следующие константы:т, кип.=120 при 20 мм; Ьо =1,5383; с/4 вв=1,1015; т. заст.=11,1.Пентабромпроизводное сафрола плавилось при 168 - 170.Предмет изобретенияСпособ получения сафрола, отли ч а ющий ся тем, что метилендиоксибензол подвергают аллилированию в присутствии меди.

Смотреть

Заявка

672741, 09.07.1960

Мелькановицкая С. Г, Цукерваник И. П

МПК / Метки

МПК: C07C 37/18, C07C 39/18

Метки: сафрола

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-137116-sposob-polucheniya-safrola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сафрола</a>

Похожие патенты