Способ получения диметилового эфира, -тетраметил -формилоксиглутаровой кислоты

Номер патента: 1177289

Авторы: Фотина, Лапкин, Фотин, Щепин

Скачать ZIP архив.

Текст

(46) 07,09.85, Бюл, У 33 СН-ОСНОс-(сн )1"СООСН в средев кач месь бе соотно(54) (57) спосов получения диме ВОГО ЭФИРА 0, О, о, Ы-ТЕТРАМЕТ ФОРМИЛОКСИГЛУТАРО В ОЙ КИСЛОТЫ мулы 1: (1,0-1,5)растворителиспользуютрофурана пр ганического(72) И,И, В.В. Щепи (71) Перм ного Знам ситет нм. (53) 547 (56) Мих т. 30, с. Лапкин, В,В. Фотин,и Н.Н. Фотинакий ордена Трудового Красин государственный универА.М. Горького461.5.07(088,8)йленко Я.И., ЖРФХО, 1898,466. О 17728 51)4 С 07 С 69 675 67/343 отличающийся тем, чтоЫ -бромметилизобутират подвергаютвзаимодействию с пивалокпформиатомпри их эквимолекулярном соотношениив присутствии цинка, при соотношении пивалоилформиата и цинка стве которогозола и тетрагидении 1(0,5-21Юс1177289 10 ственно. Составитель И. КовалевТехред С.Мигунова . Корректор Е. Сирохман Редактор Н. Яцола Заказ 5462/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к новому способу получения диметилового эфира о, о( о, о-тетраметил- /3-формилоксиглутаровой кислоты формулы:СООСН1С(СН )СН-ОСНО1(сн,),СООСНз который может найти применение как полупродукт, органического синтеза.диметиловый эфир )бо(0-тетраметил- р -формилоксиглутаровой кислоты в химической литературе не описан.Оптимальное соотношение жидких реагентов 1:1, В противном случае имеет место нецелесообразный пере расход одного из них, взятого в избытке. Избыток цинка необходим для предотвращения побочной реакции, снижающей выход целевого продукта.Как следует из примера 1 описания, оптимальное соотношение бензола и ТГФ 2:1. Выход продукта при этом 92%. В примерах 2 и 3 использованыоотношения бензола и ТГФ 1:1 и 1:2.30ыход целевого продукта при этом снижается и составляет 84 и 80% соответ-,Цель изобретения - разработка нового способа получения нового соеди- З 5нения,П р и м е р 1. Измельченную стружку. цинка (0,15 г-атом, 10 г) помеща ют в круглодонную колбу на 250 мл,снабженную мешалкой, обратным холадильником и капельной воронкой, ипокрывают смесью бензола и ТГФ (2:1).Туда же из капельной воронки прибавляют раствор о -бромметилизобутирата(О, 1 моль,13 г) в равном объеме используемого растворителя, Через 12 мин начинается бурная реакция идальнейшее течение ее регулируют подачей исходных соединений (15 мин),По окончании прикапывания исходныхкомпонентов для полноты прохожденияреакции смесь подогревают в течение15 мин, затем охлаждают, промывают3%-ной НСЗ водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия, снова водой,Органическую фазу сушат над сульфатом натрия. После отгона растворителяпродукт очищают перегонкой в вакуумеи перекристаллизацией,Выход диметилового эфира о о Ы,(1 мм рт. ст.), т.пл. 58,5 С (петролейный эфир).Найдено: С 55,34; .Н 7,74,С,2 Н 2,06Вычислено, %: С 55,37; Н 7,75.ПМР, б.м.д. (СС ГИДС): 8,04 с;5,55 с;1 3,58 с; 1,16 с; 1,06 с.П р и м е р 2. Техника эксперимента аналогична приведенной в примере 1, за исключением состава растворителя. Используют смесь бензолаи ТГФ 1:1. Выход целевого продуктапри этом составляет 84% (21,9 г).П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 2, но соотношениебензола и ТГФ 1;2. Выход целевогопродукта 80% (20,8 г)П р и м е р 4. Техника эксперимента аналогична приведенной в примере 1, за исключением количествавзятого в реакцию цинка - 0,1 г-атом(6,6 г), Выход целевого продукта 85%

Смотреть

Заявка

3646120, 04.08.1983

ПЕРМСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО

ЛАПКИН ИВАН ИВАНОВИЧ, ФОТИН ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, ЩЕПИН ВАСИЛИЙ ВИКТОРОВИЧ, ФОТИНА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 69/675, C07C 67/343

Метки: диметилового, кислоты, тетраметил, эфира, формилоксиглутаровой

Опубликовано: 07.09.1985

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-1177289-sposob-polucheniya-dimetilovogo-ehfira-tetrametil-formiloksiglutarovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилового эфира, -тетраметил -формилоксиглутаровой кислоты</a>

Похожие патенты