Способ получения 9-диэтиламинобензо феноксазинона-5 или его производных

Номер патента: 1109393

Авторы: Гореленко, Васильев, Алексеев

Скачать ZIP архив.

Текст

. СОЮЗ СОВЕТСНИХ щюнлвмими РЕСПУБЛИН(д) С 07 Р 26 ЕНИЯн 2 ог КепйаяпГагЬз 1 е, 1896,-ДИЗТИЛ 5 ИЛИ НС 2 5 С 2 етил ормсреде аство и процесс ведамида в качес ля УДАРСтвЕННЫЙ НОМИТЕДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ САНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ С(56) 1. МЫап К., П 1 шаппп 1 зз бег сЬ 1 пггаггп цпд ОхгоНе, 1.1 еЬ. Апп. дег сне289, 3. 90 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАМИНОБЕНЗО(А)ФЕНОКСАЗИНОНЕГО ПРОИЗВОДНЫХ общей фор где К 1 - водород или гидроксил,К - водород или ацетил,кондейсацией ароматического нитроэосоединения с соответствунзцим проиэво ным ю(-нафтола в среде растворителя при температуре кипения реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве ароматического нитрозосоединения используют гидрохлорид 6-нитрозо-диэтиламинофенола, в качестве соответствующего производногоа( -нафтола используют соеди кение общей формулы О 5"где К 1 и В имеют указанные эна1 11093Изобретение относится к способу получения 9-диэтиламинобензо(а)феноксазинонаили его производных общей формулы Н 5 С де К - атом водор К - атом водор г оторые находят нри азерных красителей ии,Наиболее бизвестног ыход целе яется увелие ассортимен 41, Б 7,6 аминоЭта цельласно способобщей Формулрозо-дизтиконденсацииводным с-цаф Л20 1 з 2 Найдено 9 179 С 71,6,И 8,32. в 50 мл прибав 3 5995/16Тираж 410 Подписио лизким к изобретению является способ получения соединения общей формулы (1), где К, и Катом водорода, который заключается в том, что б-нитрозо-диэтиламинофеногг в виде свободного основания подвергают взаимодействию с г -нафтолом в среде уксусной кислоты при температуре кипения реакционцой смеси. Выход Целью изобретения явчение выхода и расширента целевых продуктов. достигается тем,что сагу получения соединенийы (1) гидрохлорид 6 в нламинофецола подвергаютс соответствуюп;им произтола общей Формулы где К и К имеют указанные значения, и процесс ведут в среде диметилформ-амида при температуре кипения реакци-. онной смеси.Предлагаемое изобретение позволяет получать целевой продукт с выходом до 807 и расширить ассортимент целевых продуктов.П р и м е р 1. 9-Диэтиламинобензо(а)феноксазинон.Растворяют 10 г е-нафтоладиметилформамида и к раствору 93 2ляют 16,7 г солянокислого 6-цитрозо-З-диэтиламинофеноца, Полученнуюсмесь кипятят в течение 15 миц. Послеохлаждения до комнатной температурыв реакционную смесь добавляют 250 млводы и выпавший осадок отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из пиридица, Выход 16,4 г продукта, что соответствует 717 от теоретического.Полученнный продукт по ТСХ и массспектрам совпадает с продажным красит ел ем (п 1/ ;-338, Т, =205 С),П р и и е р 2. 9-Диэтиламино-апета-бензо(а)феноксазинон.Растворяют 10 г 2-ацето-нафтолав 50 мл диметилформамида и к растворуприбавляют 12,9 г солянокислого 6-цитрозо-З-диэтиламинофенола, Реакционную смесь кипятят в течение 15 минЭохлаждают до комнатной температуры,разбавляют пятикратным количествомводы. Осадок отфильтровывают и высушивают, Сухоц порошок растворяют в хлороформе и фильтруют через 100 гокиси алюминия, После упариваниярастворителя получают продукт, ненуждающийся в дополнительной очистке.Выход 12,8 г, что составляет 623 оттеоретического. Т,пл,:196 С, гп/1=386.Вычислено, %: С 73,55, Н 5,55;И 7,77. С Н И О2 1 3Наидецо, Е: С 73,4; Н 5 П р и м е р 3. 9-Диэти оксибецзо(а)фецоксазиноцРастворяют 10 г 1,7-диоксинафтанина в 50 мл диметилформамида и к раствору прибавляют 15, 1 г соляцокислого б-нитрозо-диэтиламинофенола. Реак,ионную смесь кипятят в течение 15 мин, После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу разбавляют пятикратным объемом воды. Осадок отфильтровывают, высушивают. Полученный продукт кипятят 10 мин в 350 мл хлороформа., охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают, Вес продукта 16,7 г. Выход от теоретического 807, п 1/ ь=354, Т.пл.=246 С.Вычислено. /: С 71,85; Н 5,38;Я 9,41, лжал ППП фПатентф, г,ужгород, ул,Проектиая, 4

Смотреть

Заявка

3585055, 28.04.1983

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ АН БССР, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4046

АЛЕКСЕЕВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГОРЕЛЕНКО АЛЕКСАНДР ЯКОВЛЕВИЧ, ВАСИЛЬЕВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 265/34

Метки: 9-диэтиламинобензо, производных, феноксазинона-5

Опубликовано: 23.08.1984

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-1109393-sposob-polucheniya-9-diehtilaminobenzo-fenoksazinona-5-ili-ego-proizvodnykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-диэтиламинобензо феноксазинона-5 или его производных</a>

Похожие патенты