Способ определения оксида цинка

Скачать ZIP архив.

Текст

А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 110056 9 0 51 Э 0 0 ЕНИ ОКСИДА влечения при найся и упросоли ам- амьюния ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРыти ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) В.В,Скопенко, Ф.П.Горбенко . В.Н.Кокоэей, А.А.Жуковец,. С.А.Воздвиженская и В.А.Павленко (71) Киевский ордена: Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко(56 ). 1. Авторское свидетельство СССР В 937332, кл. С 01 С 9/02, 1980.2, ТУ 6-19-27-7675. Цинк титановокислый ьрто (ортотитанат цинка), легированный литием, марки ОСЧ-3.(54) (57) СПОСО ЦИНКА путем с его раствором гревании, о т тем, что, с ц щения процесс мония использ и определение ацетонитрила. Б ОПРЕДЕЛЕНИЯелективного изсоли аммониял ич ающиелью ускоренияа, в качествеуют тиоцианатпроводят в среде1100566 Сэставитель Т.ЖуковаРедактор П.Макаревич Техред О.Неце Корректор О.Билак Заказ 4575/35 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 г. Ужгород, ул. Проектная,4 филиал ППП "Патент",Изобретение относится к аналити-чсской химии, а именно к способамопределения оксида цинка, и можетбыть использовано при фазовом анализе ферритовых, сегнето-,п.еЩэлектрических конденсаторных и;других материалов, используемых в электроннойтехнике, а также сырья для их производства.Известен способ определения оксида цинка в присутствии оксида кадмия, включающий обработку анализируе мой пробы ацетонитрильным растворомацетилацетонЪ 13.Однако определение по известномуспособу довольно длительно, Толькона растворение оксида цинка уходит1,5-2 ч. Кроме того, данный способне отличается высокой селективностьюпо отношению к свободному оксидуцинка, что риводит к погрешностямпри его определении.20Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения свободного оксида цинкапутемселективного его извлечения 251 н. водным раствором ацетата аммонияпри кипячении. Анализируемую пробупомещают в стакан, приливают водныйраствор ацетата аммония, нагреваютдо кипения и кипятят в течение 3030 мин. После остывания растворФильтруют и в фильтрате определяютсодержание свободного оксида цинка23.Однако определение по известному способу также длительно и требуетнагревания при 100 ОС, что увеличивает энергоемкость процесса,Кроме того, длительное кипячениеприводит к диспергированию образца,а в рядеслучаев и к разложению,что затрудняет фильтрование и увеличивает ошибку определения. Цель изобретения в ,ускорение и упрощение процесса,45Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения оксида цинка путем селективного извлечения его раствором соли аммония при нагревании, в качестве соли 50 аммония используют тиоцианат аммония и определение проводят в среде ацетонитрила. В этих условиях в раствор переходит только свободный (не связанный в химическое соединение) оксид цинка.При использовании тиоцианатов, калия или натрия в среде ацетонитрила оксид цинка в раствор не перехоДитгПри использовании тиоцианата аммония в среде других растворителей поставленная цель не достигается из-за взаимодействия между тиоцианатом аммония и ацетоном, а также иэза снижения скорости процесса и увеличения температуры его проведения в случае использования спиртов и диметилформамида.Использование других комплексообраэователей для цинка, например 8-окснхинолина в среде ацетонитрила, невозможно из-эа отсутствия эффекта растворения, а в случае ацетата и хлорида аммония - из-эа низкой растворимости образующихся продуктов.П р и м е р 1, Определение оксида цинка в модельной смеси, содержащей 9,3 оксида цинка.0,15 г анализируемого образца вносят в стакан на 100 мп, приливают 30 мл 2-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагреваютОпри 50 С в течение 5 мин при перемешивании. После охлаждения фидьтруют и в фильтрате определяют цинк комплексонометрическим способом.В фильтрате обнаружено 9,5 оксида цинка.П р и м е р 2. Определение оксида цинка в ортотитанате цинка.0,15 г тонко растертого образца вносят в стакан, приливают 30 мл 2-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагревают при 50 С в течение 5 мин. После охлаждения фильтруют и в фильтрате определяют, цинк. Обнаружено 6,36 оксида цинка.Предлагаемый способ позволяет ускорить определение оксида цинка за счет ускорения процесса растворения до 5 мин и упростить определение растворение проводят при 50 С,о а не при 100, как в известном способе).Коэффициент селективности предлагаемого способа составляет 1000.

Смотреть

Заявка

3562439, 23.12.1982

КИЕВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Т. Г. ШЕВЧЕНКО

СКОПЕНКО ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ, ГОРБЕНКО ФЕДОР ПОЛИКАРПОВИЧ, КОКОЗЕЙ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ЖУКОВЕЦ АННА АНДРЕЕВНА, ВОЗДВИЖЕНСКАЯ СВЕТЛАНА АНДРЕЕВНА, ПАВЛЕНКО ВАДИМ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/00

Метки: оксида, цинка

Опубликовано: 30.06.1984

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-1100566-sposob-opredeleniya-oksida-cinka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения оксида цинка</a>

Похожие патенты