Патенты опубликованные 01.01.1964

Страница 2

159500

Загрузка...

Номер патента: 159500

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 31/20, C25B 3/00

Метки: 159500

...натрий в количестве 0,6 - 1,2 г). Электролиз проводят при анодной плотности тока 500 в 15 а/ме и температуре 60 С. Процесс продолжают до тех пор, пока при титровании пробы электролита по фенолфталеину реакция не будет слабощелочной. На это расходуют примерно 1,6 теоретического количества электричества. После окончания электролиза метанол отгоняют, остаток растворяют в 50 - 100 мл дистиллированной воды и нейтрализуют ледяной уксусной кислотой по лакмусу. Продукт реакции экстрагируют эфиром, экстракты соединяют и промывают 5%-ньв раствором соды для удаления кислых продуктов. Затем эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Остаток разгоняют под вакуумом. Вторая фракция, которую отгоняют при 60 - 80 С (1,5 -...

159501

Загрузка...

Номер патента: 159501

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C08G 4/00

Метки: 159501

...спирта в присутствии 0,510/0-ноГх соляной кислоты ацетилируют в зависимости от требуемого замещения с 02-05 моль формальдегида на 1 ноль ПВС при температуре 6095 С до выпадения из раствора поливитгилформаля. Выпавший ацеталь растворяют при охлаждении массь 1 до образования гомогенного раствора, затем в раствор вводят от 0,3 до 0,5 моль пропионового альдегида и 11,50/д соляной кислоты при ступенчатом подъеме температур от 16 до 60 С.К АВТО РС КОМУ С В ИАЕТЕАЬСТВУПример 2. К водному раствору поливинилформаля, полученному по методу, описанному в примере 1, добавляют масляный альдегид. Конденсацию ведут в присутствии 1 20/0-ной соляной кислоты при ступенчатом подъеме температур от 18 до 60 С в течение 410 час. Смешанный поливингтлацеталь...

159502

Загрузка...

Номер патента: 159502

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/08, C07C 69/28

Метки: 159502

...в вакууме.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь ортофосфорной и толуолсульфокислот в соотношении 1: 1,Новый способ позволяет устранить применение избытка этиленгликоля и инертных растворителей.П р и м е р. В реактор загружают 1230 кг стеариновой кислоты и к расплавленной кислоте добавляют 270 кг этиленгликоля и 7,2 кг катализатора. Катализатором является смесь ортофосфорной кислоты (НаРО) и толуолсульфокислоты (СвНвСНЯОаН), взятых в весовом соотношении 1: 1. Реакцию этерификации проводят при темпеоатуре 120 в 1 С, разрежении 0,2 атм и постоянном перемешивании. Продолжительность синтеза 3 час. Готовый продукт - белое кристаллическое веЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОй КИСЛОТЫ щество. Выход...

159503

Загрузка...

Номер патента: 159503

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 47/58

Метки: 159503

...вля 1 от 250 лл солян в 250 л.г дистиллир лученные кристалль од продукта 72,5 г, т,зе перекристаллизацво мыв доб 1,19 Пос Предмет из о бр ете н и Ю 1 ЦИИ талли- , что, после юлей- выде 1 разИзвестный способ очистки ванилина состоит из следу 1 ощих операций: вакуум-дистилляция, кристаллизация из толуола, вакуум-дистилляция и перекристаллизация из воды.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо промежуточной кристаллизации из толуола и второй вакуум-дистилляции очистку ведут за счет образования твердого комплекса ванилина с карбонатами калия или натрия, а затем комплекс выделяют и разлагают подкислением. Это позволяет упростить процесс очистки.Таким ооразом, согласно предлагаемому способу, процесс состоит из следующих...

159504

Загрузка...

Номер патента: 159504

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C08G 2/00, C07C 45/69, C07C 49/557 ...

Метки: 159504

...хлористого алюминия с последующим дегидрохлорированием продуктов реакции водным раствором щелочи.П р и м е р. В реакционную колбу с механической мешалкой, термометром и газовводной трубкой загружают 70 г технического хлористого алюминия и 50 г н. гексана. Смесь охлаждают до - 20 С и добавляют 100 г хлор ангидрида нафтеновых кислот со следующими показателями;т. кип, 110 в 1 С при 0 - 2 л.н рт. ст.,ир -- 1,4662, с 1 46 -- 1,0045. Содержание хлора 17,2%, мол. вес 200. Пр мет изоб ени Способ поотлич а юпафтеновыхствию с этиалюминия снием проду 1 1 ччения цикчоа щийся тем, чт подве леном в прис) последующим тов реакции р1 килвинилкетонов, о хлорангидридыгают взаимодейтствии хлористо 1 о дегидрохлорнроваствором щелочи,Подписная группа Л...

159505

Загрузка...

Номер патента: 159505

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 49/17

Метки: 159505

...выделяют 92 г ацетата гептанон- -4-ола(т, кип. 114 в 1 С при 12 мм рт. ст., и р = 1,4310, с 142 о = 0,9804) . Выход продукта 90% от теоретического.Найдено в %: С 62,86; Н 9,25,Вычислено в %: С 62,76; Н 9,36,Пример 2. 50 г ацетата 1-(а-фурил)-2- этилпропанолапропускают с водородом через платинированный уголь при 215 - 225 С, Получают 46 г ацетата 2-этилгептанон-ола(т. кип. 152 - 153 С при 35 мм рт. ст., (Рр -- 1,4385, дйев=0,9660), Выход продукта 92% от теоретического.Найдено в %: С 66,10; Н 9,97.Вычислено в %: С 65,96; Н 10,06.П р и м е р 3. В колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г моль ацетата гептацон-ола, 1,0 гмоль метплового спирта и 0,5 мл соляной кислоты, Раствор кипятят в течение 3 час, обрабатывают насьпценцым раствором...

159506

Загрузка...

Номер патента: 159506

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/42, C07C 55/02

Метки: 159506

...промывкой водой.П р и м е р 1. 2,5 л раствора органических кислот, содержащего (после удаления основной массы адипиновой кислоты вымораживанием) 1,2% адипиновой кислоты, 7 е 50/О глутаровой кислоты, 7,2% янтарной кислоты, 1,3% щавелевой кислоты, 2,1 % пропионовой кислоты, 0,50/, азотной кислоты, 0,1% пикриновой кислоты, 0,4% смол и 79,70/, воды, пропускают через бюретку со 157 ядг силикагеля АСМ (ГОСТ 3956 - 54) при температуре 8 - 10 С со скоростью 0,2 л,час. После прохождения через силикагель раствор разделен на В. Лебедева в 3. В. ПаверввбоваДИКАРБОНОВЫХ КИС,110 Т пять партий по 500 вил. В первых двух партиях пикриновой кислоты не найдено, в третьей партии ее содегжится 0,0002%, в четвертой - .0,005%, в пятой - 0,008%....

159507

Загрузка...

Номер патента: 159507

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/215, B01J 23/34, B01J 23/04 ...

Метки: 159507

...сначала окислы марганца, а затем добавляют соли щелочных металлов.Сугцность предлагаемого способа заключается в следу 1 ощем.К нагретому парафину или смеси его с неомыляемыми вводят вначале водные суспензии окислов марганца или гидратов окислов. Затем, после полного испарения воды и равномерного распределения марганца в смеси, добавляют в необходимом количестве щелочь (соли щелочных металлов 1 и 11 групп).В случае применения свежеосажденного гидрата закиси марганца последний вводят в нагретый парафин в токе инертного газа, а затем добавляют щелочь, или наоборот,СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКВ качестве цсточш 1 ков получения окислов марганца цлц цх гцдратов могут служцть любые водорастворцмые соли марганца, в том числе и...

159508

Загрузка...

Номер патента: 159508

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 253/26, C07C 255/50, C07C 255/03 ...

Метки: 159508

...от 49 до 65% в зависимости от характера альдегида. Реакция неприменима для фурфурола.Пример. В смеси из 20 л,г бензола и 20 лс г этанола смешивают 0,1 лоль альдегида т, влв.С Константы Исходный альдепсд т, пл.в С ио стдв 1,5290- 1,4379 53 191 39 107 38 131 41 57 БензальдегидИзоиас тяньсйИзовалериановый Метоксибензальдегидп- Нитробензальдегид лс- Нитробензальдегид о - Нитробензальдегид Х - форхсилиндол- 1,43625014711710817741 60 64 о г,И. И, ГрандбергсСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ ЖИРНОГЬ,АРОМАТИЧЕСКОГО И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКОГО РЯДОВс 0,11 лсо.гь диметнлгпдразина и нагреваютсмесь до кипения с обратным холодильником2 час. Затем от реакционной массы отгоняючв вакууме, создаваемом водоструйным насосом, спирт, бензол и воду. Остаток...

159509

Загрузка...

Номер патента: 159509

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 55/20, C25B 3/00

Метки: 159509

...р и м е р 1, Электролизу подвергают метанольный раствор, содержащий в литре следующие компоненты: 280 г монометилового эфира. адипиновой кислоты, 82 г монометиладипината натрия, 45 г воды. Анод - платина, титан - платина или графит (специально уплотнеццый). Катод ца первой стадии электролиза - платина или нержавеющая сталь, ца второй - ртуть. Электролизеры стеклянные, снабженные охлаждающими змеевиками. В нижней части второго электролизера находится стеклянная воронка, через которую подается ртуть. Отвод амальгамы осуществляют через отверстие в нижней части электролизера. Скорость циркуляции ртути - 2,5 - 3,0 л г в минутуЭлектролцз в первом электролизере проводят при ацодной плотности тока 1800 - 2000 а/л 1-, но может быть...

159511

Загрузка...

Номер патента: 159511

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/265, C07C 63/06

Метки: 159511

...0,5" вес. (на толуол). Молярное соотношение тетрамер: толуол от 1: 3 до 1; 7. Алкилат после отгонкд от него непрореагировавшего толуола содержит 85% вес. гексилтолуола и 15,4 в ве", высших алкллпроизводных (преимущественно додецплтолуол) .Выход ГексилтолуОла на прореаГирсвавший толуол 90,0 мол. При рецикле высших алкилпроизводных в Гроцессе алкилнрованпя выход Гексилтолуола на прсреаги 7 свавш толуол Оудет еще Вьше. По данным инфракрасной спектроскопии продукт состоит из мета- и параизомеров в эквимолекулярных количествах. Температура кипения гекснлто;полов при 4. лл рт. ст. 80,0 - 80,5" С. Молекулярный вес тексилтолуола, найденный криоскопическим методом, равен 176. Молекулярная рефракция: найдено 58,660; вычислено 58,633, М 159511У с л...

159512

Загрузка...

Номер патента: 159512

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 15/085, C07C 7/12

Метки: 159512

...(сажа: силикагель в соотношении 1: 5) не обеспечивает полной очистки от фенола.Предлагаемый способ позволяет расширить сырьевую базу адсорбентов и одновременно увеличить эффективность процесса очистки.Способ заключается в проведении сорбции на сильноосновном анионите, например на смоле АВ, и обеспечивает практически полную очистку от фенола.П р и м е р. Через колонку диаметром 10 мм, в которую загружают 5 г смолы АВ, пропускают 5 о/,-ный раствор щелочи для перевода смолы,в ОН-форму, Смолу отмываюг от щелочи водой. Окончание отмывки контролируют по фенолфталеину. Воду, оставшуюся между зернами анионита, вытесняют, пропуская через смолу чистый раствори- тель. Через подготовленную таким образом смолу пропускают раство. ритель, содержащий...

159513

Загрузка...

Номер патента: 159513

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 107/02, C07C 245/04

Метки: 159513

...суспензии, образуя азодикарбонамид.С целью устранения цесса предложен способ получения амида азодикарбоновой кислоты по авт. св. Не 138930, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии минеральных солей: хлористого натрия или хлористого калия. В качестве окислителя можно использовать природные рассолы, содержащие соли брома.ВЗрЫВООПЗСНОГО про Союз Советских Социмистичвских О П и С АН и Е Класс 120, цв Респувлик - Щ 2 И 3 О Б Р ЕТ Е Н ИЛ К АВТОРСКОМУ СВИАЕТЕАЬСТВУ МПК С 07 с Не 159513 с он зависимому от авторского свидетельства М: 138930 Заявлено 05.1 Х.1962 (М 793544/23-4) Госумрстввнньхи КОМИТЕТ ПО АЕААМ Опубликовано 1964. Бюллетень М 1 УДК изовгвтвнии и открытии СССРмЧ. 1;хлористым натрием, и 75 мл смеси хлороформа и...

159514

Загрузка...

Номер патента: 159514

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 23/10, C07C 17/08

Метки: 159514

...15 г четыреххлористого углерода Гможно применять в качестве растворителя хлороформ и другие инертные растворнтели). К смеси добавляют 2,5 мл жидкого безводного хлорного олова, Без катализатора и со всеми известными растворителями оеакция не идет. Смесь охлаждают при постоянном перемешивании смесью сухого льла и ацетона до - 65 С. По достижении этой температуры через стеклянную трубку, помещенную одним концом в жидкость, пропускаот хлористый водород.Пропустив необходимое количество (около 6 г) хлористого водорода, реакцию заканчивают, реакционную смесь промывают водой, растворяют в серном эфире и после отделения воды сушат безводным хлористым кальцием. После того как раствор станет прозрачным, производят вакуумную разгонку, отгоняют...

159515

Загрузка...

Номер патента: 159515

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 49/88, C07C 45/34

Метки: 159515

...5 ке 1 Ия ацетата меди, а затем прокаливают при температуре 900 С в течение 45 1 сся. Приготовлешый таким образом катализатор отделяют на сите с размером ячеек 0,16 лл от мелочи и испытывают в реакторе (с селитряньм обогревом), в который из специального выносного испарителя подают около 3 мг селена на литр смеси, содержащей в воздухе 2 об.% пропилена. При температуре 300 в 32 С выход акролеина на таком катализаторе около 72 - 78 о(5 (считая на пропущенный правилен).После работы при различных режимах в течение около 150 час катализатор выгруткают и, тщательно перемешав, отбирают квартовапнем п 1 зобу д,151 знал Р 1 зя, Содерука 1 ие селеня в катализаторе 11,6 Вес. О/,.355 сл такого катализатора загружают в реактор из нержавеющей стали,...

159516

Загрузка...

Номер патента: 159516

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/00, C07C 57/12

Метки: 159516

...(5 раз по 50 мл). Соединенные экстракты промывают 25 мл насыщецного водного раствора метабисульфита натрия и сушат серцокислым натрием. Растворитель удаляют и остаток перегоняют.Выход продукта 8,95 г (56,6%), т. пл, 23,2 - 24 С т. кип. 51 - 52 3 С (О 2 мм).а-Нафтилуретац, т. пл. 144,3 - 1.4,8 С (из бензола).Проба смешения с а-нафтилуретаном, полученным по способу, указашому в примере 4, имела т. пл. 144,3 - 144,6 С.Пример 5, Получение ундекатр и и н,5,8-ола. Это соединение получают способом, описанным в примере 4 б, Из димагцийбромпроизводного гексадиин,5-олав 150 мл тетрагидрофуреца, приготовленного из 7,2 г магния, 41,2 г оромистого этила и 14,0 г гексадиин,5-ола, при взаимодействии в присутствии 1,0 г хлористой меди с 22,5 г...

159517

Загрузка...

Номер патента: 159517

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C09K 3/18, C08G 77/18

Метки: 159517

...В реактор - цилиндрический сосуд емкостью 200 лл с перфорированной перегородкой н сливной трубкой в центре нз капельных воронок одновременно при постоянной скорости подают в течение 48 мин смесь продуктов частичной этерификации хлорсиланов изобутиловым спиртом (содержание С 1 40,9 а/,), полученную при выделении триметилхлорсилана из азеотропа (400 г), и гидролизный этиловый спирт концентрации 92,.4 о/, (280 г). Скорость загрузки для спирта159517350 г)час, для кубового остатка - 500 г/час. В процессе этерификации температура в реакторе порядка 35 - 40 С без дополнительного подвода или съема тепла.Из реактора реакционная масса через переливную трубу стекает и колбу, где удаляется основное количество хлористого водорода. Температуру...

159518

Загрузка...

Номер патента: 159518

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06

Метки: 159518

...и бромэтила, Затем реактор обогревают и при достижении температуры 110 - 145 С начинают одновременно дозировать хлорэтил и расплавленный натрий на активированпый алюминий.Синтез проводят в среде бензина. После прекращения подачи реагентов реакционную массу охлаждают н выгружают из реактора,Условия опытов и полученные результаты показаны в таблице.Полученные продукты успешно используют в качестве катализаторов при полимеризации этилена.159518 Загружаемые количества реагентов и растворителяОхО Синтез диэтилалюминийхлорида 400 4000 200 2630 250 2700 250 2700 250 2700 3080 2204 1880 1820 1830 Синтез триэтилалюминия 110 в 1/ 1430 110 в 1 1475 110 в 1 146 110 в 1 150 П 2046000 1100 6000 125 500 115 500 Предмет изобретения...

159519

Загрузка...

Номер патента: 159519

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 13/00

Метки: 159519

...взаимодействием хлор (бром, йод) пентакарбонилмарганца с металлопроизводными циклопентадиена в органических растворителях.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве металлопроизводных используют циклопентадиенилталлий.Это расширяет сырьевую базу получения, П р и м е р. К 5,33 г (0,02 л 1 оль) циклопентадиенилталлия, суспендированного в тетрагидрофуране (50 лл), прибавляют 4,б г 0,02 леоль хлорпентакарбонилмарганца в растворе бензола. После перемешивания в течение часа реакционную смесь профильтровыАнисимов и Н, Е. Колобова 1ПОЛУЧЕН ИЯТРИКАРБОНИЛМАРГАНЦА вают, осадок промывают эфиром, а фнльтрат удаляют в вакууме,Выделяется 4,б г (92" считая на С 1 Нп(СО)в) С;Н;Мп(СО)в с т. пл. 7 бС. П р едмет из о...

159520

Загрузка...

Номер патента: 159520

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 159520

...к псч, 29 Х 1 - 63 г. Формат бмм, бОХ 901 в Объем 0,23 изд. л.Заказ 317216 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 с т. кип. 128 в 1 С при 11 лл 1 рт. ст.; и о1,5084; г 1 ев 4 1,212; МКо 6292. Найдено, о 7,: С 1 40,92, 41,10; Я 11,24, 11,34. С Н,з с 1 С 1 з Вычислено, в,: С 1 41,бО; Я 10,99. Способ полчения кремнийорганическп 1 х бициклических мономеров конденсацией замещенных циклопентадиенилсиланов с непредельными соединениями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза полимеров, конденсации подвергают циклопентадиенилгалоидсилапы общей формулы С;Нв 51 Хз, где Х - алкил, арил или...

159521

Загрузка...

Номер патента: 159521

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/02

Метки: 159521

...Составитель М В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Р. Т, Келембег Подп. к печ. 23/1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,23 изд. л. Заказ 3171/9 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(СНзСвН 810),.Вычислено, %: Я 20,6; МВ 544; метилфенилциклосилоксаны с числом структурных единиц (СНзСвН,-810) оолее четырех 15,Найдено, %: Я 1 21,48; МВ 660 - 890; п 1,5470 - 1,5480. Способ получения метилфенилциклотетрасилоксана гидролизом метилфенилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, гидролиз проводят при 60 - 80 С с последующей обработкой продукта гид. ролиза...

159522

Загрузка...

Номер патента: 159522

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/10

Метки: 159522

...и др.Предложенный способ заключается в том, что триалкилгалоидалкилсиланы подвергают взаимодействию с натрийациламидами,П р и м е р. К спиртовому раствору СН;ОГ 4 а, приготовленному растворением 0,5 г . атом Ха в 250 сма абсолютного спирта, добавляют 0,5 г . 91 оль этилацетамида СН,СОХНС Н;. После 2 час кипячения спирт отгоняют, а оставшуюся массу выдерживают еще в течение 2 час под вакуумом при 120 130 С. К полученному натрийэтилацетамиду СНаСОХ (1 Х 1 а) С. Н;,1 прили вают раствор 0,5 г . 31 оль триметилйодметилсилана 1(СНа)аЯСН.Ц в 250 сма ксилола,кипячения в течение 11 - 13 вывают и промывают 2 раза Затем, отогнав ксилол из ф ток разгоняют на колонке эф 10 теоретических тарелок и п СНа) а 51 СНХ (С. На) СОСНа с78 1,4631 285 0,8784...

159523

Загрузка...

Номер патента: 159523

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159523

...продукт, растворимый в воде и спирте. После перекристаллизацнн из метанола получают 3,5 г (50,8 ОО от теоретического) окиси трис+цнанэтилфосфина с т. пл. 168 -169 С.Найдено, О,: Р 14,60; 14,85.Вычислено, ": Р 14,83. Предмет изобретения Известен способ получения окиси трас- рцианэтилфосфина окислением трис-Р-цианэтилфосфина перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим удалением растворителя в вакууме и высаживанием окисленного продукта ацетоном. Однако известный способ сложен, для его осуществления необходимо использование больших количеств агрессивных реагентов,Предложенный способ отличается тем, что окисление проводят четыреххлористым углеродом в среде метилового спирта.Способ состоит в том, что трис+цианэтилфосфин...

159524

Загрузка...

Номер патента: 159524

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C08B 15/00

Метки: 159524

...при минус 10 С в течение 30 нин, подвергают действию хлоран гидрида диметилфосфиновой кислоты (1) вбензольном растворе при молярном соотношении целлюлоза (1): пиридин (11), равном 1: 3, 3 и температуре 60 С в течение 1 час. Отношение веса бензола к весу целлюлозы 35:1.После поомывки спиртом (она может бытьзаменена промывкой водой) и высушивании при 60 С волокнистый диметилфосфинат целлюлозы содержит 10,7 оо фосфора. Гигроскопичность при относительной влажности 80% и при 20 С - 27%.Волокно набухает в этиловом спирте и вводе. Аналогично проводят фосфорилирование хлорангидридами диэтил- и дипропилфосфиновой кислот. П р и и е р 2. Хлопчатобумажную ткань, предварительно освобожденную от аппрета, активируют метиламином. После...

159525

Загрузка...

Номер патента: 159525

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/30

Метки: 159525

...нагревают 20 - 30 час при 130 в 1 С. В результате реакции образуется однородная, очень вязкая не кристаллизующаяся жидкость. Реакционную смесь обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме. Получено 0,93 лсоль диметилолфосфиновой кислоты в виде густого сиропа.К 5 г диметилолфосфиновой кислоты добавляют 8 г анилина (при этом смесь силысо нагревается). После добавления 10 лсл этилового спирта выпадает 8 г соли анилина и диметилолфосфиновой кислоты с т. пл. 132 - 133,5 С,Найдено, %: С 43,33; 43,27; 1-1 6,44, 6,51; Х 6,52; Р 13,75; 14,0. СвНьсО,ХР.Вычислено, %: С 43,83; Н 6,39; Х 6,39; Р 14,5. Выход 93)К 5 г метилолфосфиновой кислоты по частям было...

159526

Загрузка...

Номер патента: 159526

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: 159526

...в пункте Б, получен пергидрат с содержанием активного кислорода 3,9% (п =- 0,59).Пример 2. Пергидрат триэтилф о с ф а т а. В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метилфосфиновой кислоты чо пункту А (пример 1), из 0,1 г. лголь триэтилфосфата и 0,14 г. люль 27%-ной перекиси водорода получают пергидрат с содержанием акт;1 вного кислорода 9,0% (и= 1,27); сУоо 1 1440; пп о 1,4100Выход по фосфату количественный, процент иопользования перекиси водорода 90,5.В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метплфосфиновой кислоты по Б из 0,1 г. лголь триэтилфосфата, 0,12 г, моль 27%-ной перекиси водорода и 200 мл бензола159526 Предмет изобретения Составн 1 сль М. В. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Тсхред Т. И. Курилко...

159527

Загрузка...

Номер патента: 159527

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/52

Метки: 159527

...г(59%) метилдихлорфосфнна с т. кнп. 80,5 -81,5 С; гР 1,4960; с е 01,3039.Найдено, %: О 60,65; 60,58; Р 26,40; 26,46.СН,РС 1 е.Вычислено, %: О 60,78; Р 26,48. Предмет изобретения Известен способ получения алкилдихлорфосфинов восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием, алюминиегой пудрой, металлическим натрием или фосфором.С целью упрощения способа улучшения выхода целевого продукта, предложен способ, по которому алкилдихлорфосфиноксиды восстанавливают гидридами металлов 1, 11 и 111 групп периодической системы.П р и м е р, В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 3,16 г гидрида лития. Туда же из присоединенной колбы Вюрца медлепно перегоняют 26,6 г метилдихлорфосфиноксида. После...

159528

Загрузка...

Номер патента: 159528

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/86

Метки: 159528

...(63 в/в от теоретического с т, пл. 111 - 112 С.П р и м е р 2. ЗОО м г безводного метанола, 33,6 г КОН, 41 г гадразида изо-никотиновой кислоты и 65,4 г этилбромида кипятят 3 час сОбратным холодильником, После этого спирт удаляют в вакууме, остаток смешивают с 300 и,г концентрированной аммиачной воды. Затемьновь сгущают в вакууме до образования сиропа и экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают отбельной землей и выпаривают ввакууме до сухого состояния. Остаток перекристаллизовывают в смеси,состоящей из бе 1 зола и петролейного эфира, Выход 1-изо-никоти 51 оил 2,2-диэтилгидразина 33 г (57% от теоретического). Т. пл. 87 - 88 С.П р и м е р 3, 300 мл безводного этанола, 33,6 г КОН, 41 г гидразида изо-никотиновой кислоты и 76 г...

159529

Загрузка...

Номер патента: 159529

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A61K 7/40, A01N 43/42

Метки: 159529

...защиты скота от гнуса путем обработки его шерсти репеллентами, полученными на основе у-пирона, пиперазина, например индалона и его гомологов,Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве репеллента применяют 1-ацетил, 2, 4-триметил,2-дигидрохинолин, например в виде 30 о-ной водной или масляной эмульсии. Препарат, нанесенный на тело телят, не вызывает каких-либо отклонений от нормы или токсических явлений в течение 15 - 20 суток.Мясо обработанных животных, а также молоко коров безвредны.Ткань, пропитанная 2,5 мл на 1 м 2 вещества защищена от укусов гнуса на 92 о,Препарат можно применять как средство защиты скота от таежного клеща, комаров, слепней и т. п. При нанесении 100 мл чистого препарата на семи-восьмимесячного теленка...

Способ получения 1-алкил-2-сульфохинолиний-бетаиновс,: ; , п -»л«(»»чтц»1, чдд

Загрузка...

Номер патента: 159530

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Свешников, Дамир

МПК: C07D 215/10

Метки: »л«(»»чтц»1, 1-алкил-2-сульфохинолиний-бетаиновс, чдд

...к печ. 28/11 - б 4 г. Формат бум, бОК 90/в Объем 0,23 нзд. л.Заказ 0253/3 Тираж 525 Цена 5 коп.Ц 11 ИИПИ Госудаоственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 рия в 30 мл воды. При этом тотчас же выпадает желтый кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают водой, метанолом, безводным ацетоном и эфиром.Выход 2,6 г (63%), т. пл, 310 - 312 С. Вещество - слегка желтоватые кристаллы. Пример 4, 1-Этил-сульфохинолин и й бета и н, К раствору из 4,8 г 1-этилдигидро-(1,2)-хинолона (2) в 50 я,т безводного бензола приливают 18 мг бензольного раствора фосгена, содержащего 21 г СОС 1, в 100 мл раствора.Через 20 час выделившийся хлорэтилаг 2-хлорхинолина отфильтровывают,...