Номер патента: 196869

Авторы: Унан, Завь

Скачать ZIP архив.

Текст

196869 Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельстваф ,4Кл. 12 р 9 аявлено 06,1,1966 ( 108178223-4 с присоединением зая МК С 0 с 1УДК 547.81.2.07(088.8) ПриоритетОпубликовано 31,Ч.1967, Бюллетень12 Дата опубликования описания З.И 1,1967 Комитет оо делам иаооретеиий и открытий ори Совете Министров СССРЛвторы изобретения В. Кондратьева и С. И. Завьялов ан Институт органической химии им, Н, Д. Зелинско Заявител СРОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4(5)-МЕТИЛ( О КСИМЕТИЛ ИМИДАЗОЛ И НОНАПредмет орстецп я 4(о) -метил(4) -оксцмесссаюсссссссся тем, что 2 обрабатывают паового спирта в прцколичеств тризтцлсоб получегп идазолинонасетилимцдазомом в среде пц каталитцчпрп кппяче отл пнонметцл еских пси. тилиь 4(5)- рафо сутст амин Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 4(5)-метил(4) -оксиметплцмпдазол пионазаключается в том, что 4(5)-метилимидазолпноцобрабатывают параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств триэтиламппа при кипячении.П р и м е р. П о л у ч е и и е 4 (5) -м е т и л (4) -о к с и м е т ц л и м и д а з о л и и о и а.Смесь 3,52 г (0,035 лсо.сь) 4(5) -метилимидазолицона, 1,08 г (0,036 лсоль) параформа и одной капли триэтиламица в 35 лсл метанола кипятят 3 час с обратным холодильником. После удаления растворителя остаток оорабатывают ацетоном, выпавший осадок отфильтровывают и перекрнсталлизовывают из изопропанола. Получают 0,33 г 4 (5) -метил (4) -оксиметилимидазолинонас т. разл. )300 С, И 0,57 (тонкослойная хроматография на шталевском силикагеле, система растворителей ацетон - вода, 9: 1, обнаружение йодом). Найдено, %: С 4715; 47,00; Н 6,68; 6,58;Х 2 ,96; 22 22. Высислепо, %: С 46,87; Н 6,25; М187.Строение 4 (5) -метил(4) -оксцметилпмпдазолинонаподтверхкдено ЯМР-спектром, содержащим сигналы протонов ЕН (сццглет, и 9,65, 576 гсс), ОН (триплет, ст=-4,75, 282 асс) ц СН-группы (дублет, ст=4,05, 240 гсс) с отношением пптспспвцостец 2: 1: 2, ЯЫР-спектр спят и дпметплсульфоксиде па прцоорс 1 Сс применением гексаметплсплоксана и качестве вп трсццего стапда 1,та.

Смотреть

Заявка

1081782

М. П. Унан Г. В. Кондратьева, С. И. Завь лов Институт органической химии Н. Д. Зелинского

МПК / Метки

МПК: C07D 233/70

Метки:

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="http://patents.su/1-196869-sposob-polucheniya-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4</a>

Похожие патенты