Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты

Номер патента: 178387

Автор: Болдырев

Скачать ZIP архив.

Текст

Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЭФИРОВ ТИОСУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫПредложен способ получения алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты, состоящий в том, что на алкилэфиры ацетилтиосульфаниловой кислоты действуют 15%-ной соляной кислотой при нагревании до температуры 65 - 70 С - до полного растворения осадка. Затем реакционную массу обрабатывают активированпым углем, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 6 - 7 при температуре 30 - 40 С, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок.П р им ер 1. 60 г этилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 500 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К полученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутной выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Затем к нему добавляют постепенно 10%- ный водный раствор аммиака при температуре не выше 30 - 40 С до рН 6 - 7. По охлаждении до 10 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход продукта с т. пл. 78 - 8,5 С составляет 32- - 35 г (64 - 70%) .11 айдено, %: С 44,37; 44,47; Н 5,00; 5,10; Я 29,37.СзНд 02112Вычислено, %: С 44,22; Н 5,10; Я 29,51. П р и м е р 2. 6 г метилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 570 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К по лученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутой выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Затем к нему постепенно добавляют 10 О/О-ный вод ный раствор аммиака при температуре не выше 30 - 40 С до рН 6 - 7. По охлаждении до 5 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу.15 Выход продукта с т. пл, 64 - 65 С составляет 3,04 г (62%).Найдено, /,: С 41,21; Н 4,42; 5 31,29.С-,Н,Х 0252.Вычислено, ",: С 41,3; Н 4,46; 531,55.20П р ед м ет изобретенияСпособ получения алкилэфиров тиосульфа;ниловой кислоты, отлачающйся тем, что алкилэфиры ацетплтиосульфаниловой кислоты 25 нагревают с 15 О/о-ным раствором соляной кислоты до температуры 65 - 70 С до полного растворения осадка с последующей обработкой реакционной массы активированпым углем, нейтрализацией водным раствором ам миака при 30 - 40 С до рН 6 - 7 и фильтрацией.

Смотреть

Заявка

917557

Б. Г. Болдырев

МПК / Метки

МПК: C07C 319/20, C07C 323/66

Метки: тиосульфаниловойкислоты, алкилэфиров

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="http://patents.su/1-178387-sposob-polucheniya-alkilehfirov-tiosulfanilovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты</a>

Похожие патенты