Скачать ZIP архив.

Текст

(12 о., 5 д СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ БЛИКМПК С 07 с Заявлено 07.1,1963 ( 812386/23-4) ГОСУД,АРСТ ВЕ Н Н Ы ИКОМИТЕТ ПО ЫЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 01,1 Ч.1964. Бюллетень8 Подписная группа Лг 44 В. А. Комаров, А, В, Фокин и К. В. Фросина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ НИТРОСПИРТОВ Предмет изобретения Изобретение относится к способам получения фторированных алифатических спиртов.Известны способы получения фторированных спиртов взаимодействием магнийорганических соединений с эфирами фторпрованных карбоновых кислот или теломеризацией перфторолефинов со спиртами,По предлагаемому способу фторированные нитроспирты получают конденсацией дифторпитрометана с альдегидами или кетонами в присутствии каталитических количеств поташа при температуре 100 - 120 С в течение 6 час, Выход продуктов составляет 50 - 90%.П р и м е р 1, В стеклянную ампулу помещают 13 г дифторнитрометана, 4 г параформа и несколько крупинок прокаленного поташа. Ампулу заливают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час, После охлаждения ампулу вскрывают, отфильтровывают реакционную массу и фракционируют. Получают 15 г (выход 88%) дифтсрнитроэтилового спирта, т, кип. 65 С (40 л 1 л рт. ст.), йо - 1,4790; и в - 1,3680.Найдено в %; Р - 29,91; Х - 10,42; С - 18,51; Н - 2,87; МК о - 19,3.С 2 Н,Р,ХОв. Вычислено в %: ). - 29,92; Х - 11,0; С - 18,80; Н - 2,36; МКд - 18,9,Пр и м е р 2. В стеклянную ампулу запаивают 4,1 г дифторнитрометана, 2,4 г ацетальдегида и несколько крупинок прокаленного поташа. Реакционную смесь нагревают 6 час при 100 С и 1 час прп 120 С. После вскрытия ампулы реакционную массу фоакциопируют. Пол;ч;ют 3,8 г (выло , 641) 1. 1, 1-:п 1 д)топ.,итроизопропплового спирта, т. кпп. 60 С26(18 лл 1 рт. ст.), д 4 - 1,390; и, -- 1,3825.1-1 айдено в ",; Г - 26,49; С - 24,81; Х - 8,2; Н - 3,77.СГеНХОа. Вычислено (в %): Г - 26,9; С - 25,5; Х - 9,95; Н - 3,55.П р и м е р 3. По методике, описанной в примере 1, из 10 г дифторнитрометана и 6 г сухого ацетона получено 7 г (выход 44%) диметилдифторнитрометилкарбииола, т. кип. 55 оС (35 л 1 л 1 рт. ст.), с 14 - 1,2950; и д - 1,3915.Найдено в %: 1. - 25,76; У - 10,03; С - 30 89 Н - 4 47 Мй о - 28 5С 4 Н-,1.КО,. Вычислено в %: Р - 24,5; Х - 9,05; С - 30,90; Н - 4,50; МР о - 28,5. Способ получения фторсодеряащих нитроспиртов, о тл и ч а ю щи й с я тем, что дифторнитрометан обрабатывают альдегидами или кетонами в присутствии каталитических количеств поташа,

Смотреть

Заявка

812386

МПК / Метки

МПК: C07C 205/15, C07C 201/12

Метки: 161717

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="http://patents.su/1-161717-161717.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161717</a>

Похожие патенты