Способ получения n-изопропилn -фенил-п-фенилендиамина

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3.

Описание

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП), который является противостарителем натурального и синтетического каучуков, пластмасс и других полимерных материалов.
Целью настоящего изобретения является упрощение процесса.
П р и м е р 1. Получение используемого катализатора. Для получения 1 кг катализатора заданного состава предварительно готовят смесь 10%-ных растворов солей азотнокислой меди и азотнокислого алюминия в количестве 5,5 и 7,0 л соответственно.
В качестве осадителя в приготовленную смесь добавляют 5%-ный раствор карбоната натрия при постоянном рН 5,7-6 и температуре 75-85оС. Полученную суспензию интенсивно перемешивают, затем отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. Осадок сушат при 110-120оС и прокаливают в токе воздуха при 330-350оС.
П р и м е р 2 (по известному способу). В лабораторный автоклав периодического действия с электрическим обогревом емкостью 500 см3 загружают 92 г п-АДФА, 100 см3 ацетона и 1,8 г катализатора 19 CuО 1,65 Сr2O3 Fe2O3. Набирают давление Н2 до 50 кг/см2, включают электрообогрев. При подъеме температуры до 120оС начинается поглощение Н2. При снижении давления до 30 кг/см2 вновь набирают Н2 до давления 50 кг/см2 и таким образом процесс проводят в течение 5 ч.
Охлажденную реакционную массу отделяют от катализатора и анализируют хроматографическим методом. Выход целевого продукта, 93,83 Степень конверсии п-АДФА, 99,25 Степень конверсии в изопропиловый спирт, 58,3
П р и м е р 3. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава СuО 44% Al2O3 56% Выход целевого продукта, 96,90 Степень конверсии п-АДФА, 99,63 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 30,1
П р и м е р 4. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 58% СuО, 42% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве 0,9 г. Выход целевого продукта, 97,20 Степень конверсии п-АДФА, 99,74 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 21,0
П р и м е р 5. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 48% СuО и 52% Al2О3 и реакцию проводят в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 97,0 Степень конверсии п-АДФА, 99,78 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 20,8
П р и м е р 6. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 52% CuО и 48% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве и в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 95,4 Степень конверсии п-АДФА, 99,89 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 16,9
П р и м е р 7. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 43% CuО и 57% Al2O3. Выход целевого продукта, 96,13 Степень конверсии п-АДФА 98,6 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,1
П р и м е р 8. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 59% СuО и 41% Al2О3. Выход целевого продукта, 97,45 Степень конверсии п-АДФА 99,34 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,15
Результаты опытов 2-8 приведены в табл.1.
Условия и результаты опытов 9-18 реакции восстановительного алкилирования п-аминодифениламина ацетоном даны в табл.2.
Как видно из приведенных данных табл.2, использование медноалюминиевого оксидного катализатора состава 44-58% СuО и 56-42% Al2O3 позволяет упростить процесс за счет сокращения времени проведения процесса, уменьшить расход катализатора в два раза и ацетона в три раза по сравнению с прототипом. В отличие от прототипа в сточных водах описываемого процесса отсутствуют экологически опасные соединения шестивалентного хрома.
Изобретение касается аминов, в частности получения N-изопропил- N фенил-п-фенилендиамина - противостарителя каучуков и полимеров. Цель - упрощение процесса. Последний ведут восстановительным алкилированием п-аминодифениламина ацетоном при 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2 в присутствии катализатора, содержащего 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3. Эти условия позволяют исключить использование экологически вредных соединений хрома. 2 табл.

Рисунки

Заявка

4414664/04, 29.02.1988

Кемеровское производственное объединение "Азот", Институт катализа СО АН СССР

Юрьева Т. М, Макарова О. В, Иванова А. И, Воронкова О. Н, Кононов И. Н, Лобачев Л. В, Лиховид Л. И, Муругов В. П, Те Л. И, Цасно В. П

МПК / Метки

МПК: B01J 23/72, C07C 211/51

Метки: фенил-п-фенилендиамина, n-изопропилn

Опубликовано: 20.03.1996

Код ссылки

<a href="http://patents.su/0-1540226-sposob-polucheniya-n-izopropiln-fenil-p-fenilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-изопропилn -фенил-п-фенилендиамина</a>

Похожие патенты